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超声波辅助大孔树脂纯化蓝莓(4)

时间:2025-09-11 21:45来源:100425
将样品在13000 rpm的转速下离心5 min,收集上清液,用于进一步的分析。特定有机酸含量变化的测定使用岛津高效液相色谱系统配合Agilent TC-C18色谱柱。色谱

将样品在13000 rpm的转速下离心5 min,收集上清液,用于进一步的分析。特定有机酸含量变化的测定使用岛津高效液相色谱系统配合Agilent TC-C18色谱柱。色谱条件如下[18]:流动相为0.08 M磷酸二氢钾溶液(pH为2.9),流速为0.7 mL/min。柱温保持在30℃,样品用紫外可见二极管阵列吸光度检测法在210 nm处测定。注射量为20μL.

此外,糖含量的测定是根据Araujodíaz等[20]的方法稍作修改。将10 μL上清液注射到装有RID检测器的高效液相色谱系统中(Agilent 1200; GMI, Ramsey, MN, USA)。所用柱为安捷伦高压柱(300×6.5 mm,8 μm),流动相为超纯水。柱温为80 ℃,RID检测器温度为40 ℃。

1.8.4  大孔树脂的理化特征

1.8.4.1  傅立叶变换红外光谱(FTIR)

收集吸附和解吸附后的大孔树脂,冻干48小时除去内部的残余水分,研究大孔树脂表面化学基团的分布。红外光谱分析用Nicolet 200红外FTIR光谱仪(热电子公司,美国)进行分析。将1 mg大孔吸附树脂与100 mg KBr混合,然后。样品在4000~400 cm-1处进行红外扫描。

1.8.4.2  粒径分布

用激光粒度分析仪测定大孔树脂吸附和解吸前后树脂粒径分布。

1.8.4.3  扫描电子显微镜(SEM)

用扫描电子显微镜对大孔树脂的微观结构进行观察。在SEM专用镍铜合金上粘贴适量的树脂,然后镀一层导电性的金膜(约15 nm)。在扫描电镜下观察到树脂的外观,放大倍数为100倍和500倍。

1.9  吸附动力学模拟

使用Pseudo一级和二级模型对吸附动力学进行了评价[14]。

Pseudo一级模型写成:

ln (Qe-Qt) = lnQe-kat 

Pseudo二级模型写为:

t/Qt = 1/(kbQe²) + t/Qe 

其中,Qe和Qt分别为吸附平衡态时的花色苷含量(mg / g),t为达到平衡的时间。ka和kb分别是Pseudo一级模型和Pseudo二级模型的速率常数。

1.10 数据处理与分析

所有的处理和分析都是一式三份的。数据以平均±SD值表示。统计分析是由SAS 9.2(SAS Institute, Cary, NC, USA)进行的。采用单因素方差分析检验变量间差异的显著性。P值小于0.05则统计学显著的,Dunnett试验)用于分离平均值差异。

2  结果与分析 

2.1  超声波吸附/解吸与静置吸附/解吸、振荡吸附/解吸比较

吸附和解吸能力是评价吸附/解吸过程中回收目标化合物的最重要的性能指标[20]。在20℃条件下,将无超声波辅助与106, 199, 279 W / L不同功率的超声波辅助下的花色苷的吸附动力学曲线进行比较(图1)。同时,在上述条件下,大孔树脂对花色苷的吸附/解吸附相关参数见表1。由图可知,超声处理可显著提高花色苷的大孔树脂吸附能力,从而提高蓝莓提取液中花色苷的回收率。超声波功率为279 W / L时花色苷的吸附量最高(5.39  mg/g),其次是超声功率为199 W / L(4.85 mg/g),106 W / L(3.53 mg/g)时,摇床震荡时(2.48 mg/g)和静止时(1.78 mg/g)。Jing等人[9]也报道了类似的结果,即超声波作用使聚合树脂在吸附过程中对Cr(VI)的吸附率提高了2-3倍。大孔树脂对花色苷的吸附不止与溶液体系和环境温度有关,吸附剂的特性也在整个过程中也发挥了重要的作用。因此,超声波对大孔树脂吸附花色苷能力的增强作用可能是由于对溶液状态、吸附剂性质或两者兼有的超声改性。

此外,蓝莓提取液中花色苷的纯度为0.71 %,而在大孔树脂吸附和解吸后,其纯度提高到30 %左右。但无论有无超声处理,花色苷纯度均无显著差异(P>0.05)。对于越橘提取物,其花色苷纯度超过25 %[22]就可以用作食品添加剂。根据这一标准,本研究中用大孔树脂通过吸附和解吸实验纯化的蓝莓提取液也可以直接地用作食品着色剂或添加剂。 超声波辅助大孔树脂纯化蓝莓(4):http://www.chuibin.com/shiping/lunwen_205983.html

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