水热法是一种先将反应物预混合,然后将其置于较高温度和压力下(如高压反应釜内)进行水热反应,最后得到高度结晶化粉体的制备方法。高温高压的条件确保预混合物在反应体系中得到充分的混合并且相互饱和,这为产物成核结晶的过程提供了良好的条件,并最终生成粉体或者纳米晶。水热法制备的LiV3O8电极材料往往结晶良好,颗粒团聚少,具有亚纳米甚至纳米结构,比电容量较高。但是水热法制LiV3O8重复性能差,对实验设备要求较高,高温高压使其具有一定的危险性,仅适合实验室小剂量制备,并不适合工业化生产。
1.3.4 沉淀法
沉淀法是往以Li2CO3和NH4VO3为原料的的混合溶液中加入沉淀剂,收集沉淀,再在一定的温度下进行加热干燥后得到目标产物。这种方式得到的产物颗粒较大,需要进一步的纯化处理。与高温固化法相比,这种方法所得的LiV3O8材料结晶度较低,表面积较大。沉淀法所得的产物由于H2O、CO2和NH3的嵌入,增加了材料的内层间距,缩短了锂离子的扩散路径,从而使锂离子扩散速度加快,这使得LiV3O8的电化学性能增强。
第二章 水热法制备LiV3O8正极材料
2.1 引言
通过水热法制备LiV3O8正极材料,利用Li2CO3代替了传统的LiOH作为制备LiV3O8正极材料中的Li来源,并将分别改变预混合物的pH,反应物中Li与V的比例,反应物在高压反应釜中的反应时间作为实验的变量,探究以Li2CO3和NH4VO3为原料水热法制备LiV3O8正极材料的优化条件。
2.2 实验部分
2.2.1 实验仪器和设备
表2.1实验仪器和设备
仪器名称 型号 生产厂商
电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9146A 上海精宏实验设备有限公司
真空干燥箱 DZF-6050 上海精宏实验设备有限公司
控温磁力搅拌器 85-2A 常州市国立试验设备研究所
马弗炉 4-10 上海康路仪器设备有限公司
惰性气体系统手套箱 CT2001A 布劳恩惰性气体系统(上海)有限公司
LAND电池测试系统 07002470 武汉市鑫诺电子有限公司
2.2.2 主要原料和试剂
表2.2主要原料和试剂
名称 分子式 级别 生产厂商
偏钒酸铵 NH4VO3 AR 中国华东师范大学化工厂
无水乙醇 CH3CH2OH AR 杭州长征化学试剂有限公司
1-甲基-2-吡咯烷酮 NMP AR 上海化学试剂采购供应五联化工厂
金属锂 Li 电池级 天津中能公司
碳酸锂 Li2CO3 AR 上海恒信化学试剂有限公司
乙炔黑 LiV3O8电极材料的制备(3):http://www.chuibin.com/huaxue/lunwen_205966.html